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真空冷冻干燥常见问题及解决方法

更新时间:2019-11-27点击次数:3890

一、现象:冷冻干燥后物料分层、萎缩。
可能原因分析:
没有预冻好,升华过快有可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。
药品溶质比较少,比较容易出现此类问题。
发生萎缩的产品胶塞未密封好吸潮。
物料底层没有干燥透,出仓后物料中的冰块融化出现塌陷。
物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象.。
下层为什么会比上层疏松呢,能看见明显的孔道因为水分的升华是从上层开始的,当升温到共晶点以上时,下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。
解决方法:1、调准产品配方。2、一次升华温度下调,并延长升华时间, 适当延长干燥时间可以有效避免此类现象!


二、现象:很多冻干的药品都会出现起泡
可能原因分析:
1、冻结不牢固
2、没有掌握好物料的性质
3、真空没有控制好
4、加热的程序出现问题
5、被冻干物体表面结构密实,干燥时内部气体排出时所致。
6、如果真空控制不好的话也会有起跑现象。
解决方案:
1、设备要养护好。
2、冻结首先要将制品冻透,物料厚度尽可能控制在15mm以下,赋形剂使用,缓慢冻结有助形成大的冰晶,因而有助于提高升华干燥速率,共晶点以下10度到达后保持1-2小时
2、升华干燥 冷凝器(捕水器)预冷至-45度后开始抽真空,真空控制在50-100pa(关于真空度的话有的书本上说在10-30pa,根据不同的物料视实际情况选择合适的真空度,真空过低或者制品没有冻透的话,制品表面会产生沸腾,有气泡从制品内往外跑,影响制品的外观和升华速率) 同时对制品开始缓慢加热,温度控制应该控制制品温度不超过其共晶温度以下,因为简单一点说就是加热温度不可使制品熔化。
3、加热一段时间再起泡的,属于加热过快,料温超过共晶点温度,使物料融化而起泡.干燥阶段(升华阶段)没有结束就进入了解析,使没升华完的含冰物料温升而融化起泡。
4、浓度过高没有经过处理的,在预冻时在物料表面形成了一层结晶盐.这层结晶盐严重影响物料升华时水蒸汽的通道,使在刚加温很短(大概在1个小时左右)的时间内就会出现鼓起现象,严重会起泡。